Определение содержания сухих веществ пикнометром
Пикнометр
представляет собой стеклянный тонкостенный
сосуд определенной емкости. Сосуду
придают различную форму. С помощью
пикнометра определяют относительную
плотность, а затем, пользуясь приложением
А, находят содержание сухих веществ.
Для определения плотности взвешивают
в объеме пикнометра исследуемый раствор
и дважды перегнанную дистиллированную
воду; разделив массу раствора на массу
воды, получают плотность раствора.
Ход
определения.
Техника работы с пикнометром следующая.
Пустой пикнометр моют хромовой смесью
и хорошо промывают водой, а затем
дистиллированной водой. После этого
воду удаляют, ополаскивают пикнометр
спиртом, а затем эфиром. Снаружи пикнометр
обтирают чистым полотенцем, внутри
продувают теплым воздухом и высушивают
в сушильном шкафу при температуре
60-800С.
Высушенный пикнометр охлаждают в
эксикаторе и взвешивают на аналитических
весах. Затем пикнометр наполняют дважды
перегнанной дистиллированной водой
несколько выше метки и ставят пикнометр
в термостат с температурой 200С
на 15-20 минут. После этого объем воды в
пикнометре доводят точно до метки
жгутиком из фильтровальной бумаги, не
вынимая пикнометр из термостата. Жидкость
доводят по нижнему краю мениска. После
доведения жидкости до метки пикнометр
дополнительно выдерживают 5 минут в
термостате, затем вынимают его, тщательно
вытирают внутреннюю поверхность шейки
(не касаясь мениска) жгутиком из
фильтровальной бумаги, снаружи
мягким льняным полотенцем и взвешивают.
Далее воду выливают, пикнометр тщательно
высушивают горячим воздухом, ополаскивают
несколько раз исследуемым раствором и
наполняют им пикнометр несколько выше
метки. Все дальнейшие операции выполняют
в такой же последовательности и с
соблюдением тех же условий, что и при
определении массы воды.
Плотность
раствора d
определяем по формуле
,
где
А – масса пустого пикнометра, г;
В
– масса пикнометра с дистиллированной
водой, г;
С
– масса пикнометра с исследуемым
раствором, г.
По
таблице относительной плотности раствора
определяют содержание в нем сухих
веществ (приложение А).
Определение
содержания сухих веществ по показателю
преломления
Луч
света Е, попадая из безвоздушного
пространства на поверхность какого-либо
вещества, частично отражается (R)
и частично преломляется (G),
проходя внутрь вещества. Следовательно,
луч G
несколько приближается к перпендикуляру
LL1
и не является продолжение луча Е. Угол,
образованный лучом Е и перпендикуляром
LL1
на границе двух сред, называется углом
падения 1;
угол преломления луча с продолжение
перпендикуляра называется углом
преломления 2.
Показателем
или коэффициентом преломления (n)
называется отношение синуса угла падения
луча на поверхность преломляющей среды
к синусу угла преломления того же луча
в данной среде:
.
Показатель
преломления является одной из характерных
констант вещества. С изменением
концентрации раствора изменяется его
показатель преломления; поэтому по
показателю преломления раствора можно
определить содержание в растворе сухих
веществ. Приборы, служащие для определения
показателя преломления, называются
рефрактометрами (рисунок 4).
Рефрактометр
лабораторный РЛ-2 состоит из основания
1, стойки 2, корпуса 3. К корпусу
прибора крепятся камеры: верхняя 7 и
нижняя 5. Нижняя камера, в которую
заключена измерительная призма, жестко
закреплена на корпусе; верхняя камера
с заключенной в ней осветительной
призмой соединена шарниром 6 с нижней
камерой и может поворачиваться
относительно нее.
В
камерах имеются каналы, соединенные со
штуцерами, на которые надевают резиновые
трубки; по этим трубкам во внутренние
каналы подают воду для поддержания
постоянной температуры 200С.
Для контроля температуры служит
термометр, соединенный с нижней камерой.
Обе камеры имеют окна, закрывающиеся
ширмами. Для направления светового
потока служит отражательное зеркало,
которое можно устанавливать под любым
углом к оптической оси прибора.
На
переднюю крышку корпуса выведена шкала
9 и рукоятка 10, несущая окуляр 11 и
соединенная с сеткой. Вращая рукоятку
вокруг ее оси, совмещают границу светотени
с визирной линией сетки. На одной оси с
рукояткой находится дисперсионный лимб
4, соединенный с оправой призмы прямого
зрения, при помощи которой устраняется
спектральная окраска границы светотени.
Она должна быть резкой.
Рисунок 4 –
Лабораторный рефрактометр РЛ-2
Источником света
служит электролампа (75-100 Вт) или
естественное дневное освещение. При
исследовании светлых растворов наблюдение
проводят в проходящем свете, направив
световой поток в окно верхней камеры.
При исследовании темных растворов ведут
наблюдение в отраженном свете, направив
световой поток в окно нижней камеры.
Перед
началом измерений проверяют нулевую
точку рефрактометра по дистиллированной
воде при температуре 200С.
При правильной установке прибора на
нуль граница светотени при температуре
200С
должна совпадать с нулевым делением
шкалы сухих веществ с делением коэффициента
преломления 1,333. Если граница светотени
не совпадает с этими точками, то установку
рефрактометра на нуль проводят следующим
образом.
Отвинчивают
на корпусе прибора винт 8 и устанавливают
прилагаемый к рефрактометру ключ на
квадрат винта, находящегося внутри
прибора; поворотом ключа совмещают
границу светотени с нулевым делением
шкалы сухих веществ. Для проверки других
точек применяют стеклянные пластинки
с известным коэффициентом преломления.
На измерительную призму наносят 1-2 капли
монобромнафталина, сверху плотно
накладывают пластинку, полированной
стороной на монобромнафталин. Коэффициент
преломления, показанный на пластинке,
должен совпадать с отсчетом по шкале;
при этом считают, что нуль предварительно
был установлен по дистиллированной
воде. После проверки монобромнафталин
смывают с призмы спиртом и эфиром, а
затем ополаскивают призму водой и
вытирают насухо.
При
отсутствии стеклянной пластинки и
монобромнафталина рефрактрометр
проверяют по раствору сахарозы
(сахара-рафинада), определив предварительно
содержание сахарозы поляризацией.
Расхождения в показаниях рефрактометра
и сахариметра могут быть не более 0,1% по
шкале сухих веществ.
При
определении содержания сухих веществ
на сухую поверхность измерительной
призмы наносят 1-2 капли исследуемого
раствора и плавно опускают верхнюю
камеру. Свет направляют зеркалом в одно
из окон при закрытом другом окне.
Перемещением окуляра вводят в поле
зрения прибора границу светотени и
устанавливают ее на резкость. Затем
перемещают окуляр до совмещения визирной
линии с границей светотени. В окуляре
видны две шкалы: с левой стороны – шкала
коэффициентов преломления, с правой –
процентного содержания сухих веществ.
Отмечают то деление шкалы, через которое
проходит граница светотени.
Рефрактометрирование
проводят при температуре 200С.
В тех случаях, когда температуру 200С
почему-либо поддерживать трудно и
определение проведено при другой
температуре, в показание рефрактометра
вводят поправку.
При
рефрактометрировании темноокрашенных
продуктов, особенно без разбавления,
для получения более четкой линии раздела
«тень-свет» рекомендуется применять
призму системы В. П. Гарманчука. Эта
призма выполнена из белого стекла, все
грани ее, кроме рабочих, покрыты
светонепроницаемой краской. На малой
рабочей грани наклеено красное тонкое
покровное стекло. При работе с этой
призмой отводят в сторону осветительную
призму рефрактометра, а на измерительную
призму помещают 1-2 капли исследуемого
продукта и накрывают большой гранью
так, чтобы малая рабочая грань была
обращена к источнику света. Отсчет
проводят по резкой линии раздела
«тень-свет».
Ход
определения.
Перед началом работы на рефрактометре
проверяют установку нуль-пункта по
дистиллированной воде при температуре
20 0,10С.
Для
проверки снимают пробку с окна верхней
камеры при закрытом окне нижней камеры,
открывают и промывают дистиллированной
водой или ректификованным спиртом
поверхность измерительной и осветительной
призмы. Наносят одну-две капли
дистиллированной воды и закрывают
верхнюю камеру.
Смещая
осветитель, луч света направляют в окно
верхней камеры и перемещением рукоятки
с окуляром вдоль шкалы рефрактометра
вверх и вниз вводят в поле зрения границу
светотени. Резкость этой границы, штрихов
шкалы и перекрестия сетки по глазу
наблюдателя устанавливают вращением
гайки окуляра. Вращают рукоятку
дисперсионного компенсатора и устраняют
окрашенность границы светотени.
Поворачивая рычаг осветителя и вращая
осветитель на оси, добиваются максимально
контрастной границы светотени. Перемещают
рукоятку и подводят границу светотени
к центру перекрытия сетки. При правильной
установке прибора граница проходит
через деление шкалы, в котором показатель
преломления воды равен 1,33299, что
соответствует количеству сухих веществ,
равному 0. Если этого не наблюдается, то
стрелку прибора необходимо установить
на нулевое деление шкалы.
После
совмещения границы светотени с
перекрестием сетки по шкале производят
отсчет сухих веществ. Измерение проводят
3 раза и за конечный результат берут
среднее арифметическое. Измерение
показателя преломления прозрачных
жидкостей и определение количества
сухих веществ по сахарозе производят
аналогично измерению этих показателей
в дистиллированной воде при установке
нуль-пункта.
По
окончании определения открывают верхнюю
камеру, промывают и досуха вытирают
плоскости верхней и нижней камер и
плавно опускают верхнюю камеру прибора;
между камерами необходимо положить
папиросную бумагу.
Определение
содержания сухих веществ в окрашенных
и мутных растворах проводят в отраженном
свете. Для этого открывают окно нижней
камеры, а окно верхней камеры закрывают
пробкой. В окно нижней камеры направляют
луч света от осветителя.
Измерение
содержания сухих веществ в окрашенных
и мутных растворах производят так же,
как измерение прозрачных растворов.
Таблица 3 –
Концентрация сухих веществ в растворах
Определение влаги и сухих веществ
Содержание влаги в пищевых продуктах обычно нормируют. Оно является одним из показателей качества продукции, поэтому вводится в стандарты и технические условия. Для определения количества влаги в продукте применяют различные методы анализа. Выбор метода зависит от природы анализируемого вещества, целей исследования, сложности методики, степени его точности, а также затрат времени на выполнение анализа влаги. В производственных условиях, где решающее значение имеет быстрота выполнения анализа при исследовании качества полуфабрикатов и готового продукта, обычно применяют ускоренные методы контроля, позволяющие получить достаточно точные результаты.
В овощесушильном производстве и производстве пищевых концентратов влажность продуктов обычно определяют термическим методом – высушиванием исследуемого вещества при определенной температуре. Влажность пряностей устанавливают прямой отгонкой влаги по Дину и Старку. Содержание сухих веществ в некоторых видах сырья и полуфабрикатов определяется рефрактометрическим методом и по плотности испытуемого продукта.
Определение влаги высушиванием
Содержание влаги в продукте определяют термическим методом высушивания вещества при различной температуре: 100-105°С при сушке до постоянной массы (веса); 125, 130, 155-170° С – при ускоренной сушке; 40-60° С – при сушке под вакуумом. Для получения правильных результатов анализа при определении влаги необходимо соблюдать установленную температуру и продолжительность высушивания навески вещества, особенно при ускоренных методах сушки. Чтобы создать лучшие условия для удаления влаги, исследуемый материал тщательно измельчают и смешивают навеску с песком.
При выполнении научно-исследовательских работ легкоокисляющийся жир высушивают в атмосфере инертного газа, а продукты, нестойкие при высокой температуре (чтобы предотвратить разложение вещества), – под вакуумом при пониженной температуре.
Определение влаги высушиванием до постоянной массы (веса)
В стеклянные бюксы диаметром 45-55 мм и высотой 40-50 мм насыпают около 10 г прокаленного кварцевого песка и помещают в них оплавленные с обоих концов стеклянные палочки такой длины, чтобы бюксы можно было закрыть крышками. Бюксы в открытом виде помещают в сушильный шкаф, нагретый до установленной температуры. Такие продукты, как крупы, бобовые, мука и т.п., можно сушить в бюксах без песка.
Бюксы сушат в течение 1 ч, затем их закрывают крышками, 20-30 мин охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. После этого бюксы снова ставят в сушильный шкаф на 30-40 мин и, охладив в эксикаторе, взвешивают. Сушку и взвешивание бюкс ведут до достижения постоянной массы (веса).
В подготовленные бюксы отвешивают с точностью до 0,0001 г по 3-5 г тщательно измельченного продукта, осторожно перемешивают его палочкой с песком и затем ставят бюксы в открытом виде в сушильный шкаф. Нагрев шкафа регулируют так, чтобы необходимая температура внутри него колебалась не более чем на ±2°. Пищевые продукты сушат до постоянной массы (веса) при температуре 100-105° С. При анализе сушеных овощей установлена следующая температура сушки: для картофеля, моркови, свеклы, зеленого горошка и белых кореньев – 95-100° С, для капусты, лука и чеснока – 85-90° С.
Бюксы с навесками помещают в центральной части сетчатой полки шкафа на расстоянии не более 30 мм от шарика термометра, которым измеряют температуру воздуха в сушильном шкафу. Во время высушивания бюксы периодически взвешивают. Первое взвешивание производят после 2-4 ч сушки (в зависимости от свойств высушиваемого материала); при дальнейшей сушке бюксы взвешивают через каждый час, а в конце анализа – через каждые 30 мин. Перед взвешиванием бюксы с закрытыми крышками охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. При высушивании материала с песком содержимое бюксов в начале сушки время от времени осторожно перемешивают.
Навески высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0002 г, или масса (вес) увеличится. Тогда массу (вес) высушиваемого материала считают постоянной (при увеличении массы (веса) окончательной величиной считают наименьшую из полученных результатов взвешивания).
Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле
где G – масса (вес) бюкса с навеской до высушивания, г; G1 – масса (вес) бюкса с навеской после высушивания, г; g – навеска исследуемого продукта, г.
Анализ пищевых продуктов на влажность ведут в двух повторностях и результаты его выражают в виде средней величины из двух параллельных определений. Расхождение между определениями не должно превышать 0,20%.
Определение влаги ускоренными методами. Высушивание при температуре 130°С
Для определения влаги предварительно подготовляют металлические или стеклянные бюксы диаметром 45-55 мм и сушат их при температуре 130° С в течение 45 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску измельченного продукта берут 5 г (±0,01 г).
Открытые бюксы с навесками помещают в нагретый до 140-145° С сушильный шкаф. При установке бюксов температура шкафа быстро понижается – ее доводят до 130° С, и этот момент считают началом сушки. Бюксы с навесками выдерживают 40 мин при температуре 130° С. Отклонение от указанной температуры не должно превышать ±2°. Затем бюксы вынимают из шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крышками, охлаждают в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Содержание влаги в процентах вычисляют по той же формуле, как это принято при определении влаги методом высушивания до постоянной массы (веса). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,20%.
В зависимости от химического состава продуктов продолжительность сушки при температуре 130° С несколько меняется, так, например: муку, крупу и бобовое сырье, крахмал, макаронные изделия сушат 40 мин; крупы и бобовые варено-сушеные, концентраты, сушеное мясо, сушеные грибы – 45 мин; порошок какао – 50 мин; сушеные овощи – картофель и морковь – 40 мин; свеклу – 35 мин, капусту и лук – 22 мин. Сухое молоко сушат при температуре 125° С в течение 25 мин.
Определение влаги ускоренными методами. Высушивание на приборе ВЧ
Применение лучистой энергии для высушивания веществ позволяет значительно сократить продолжительность определения влаги в различных продуктах.
Длина волн инфракрасных лучей – более 700 нм. В качестве источника инфракрасного излучения применяют прибор ВЧ (рис. 12), в котором испытуемый материал в тонком слое (2-3 мм) прогревается лучистой энергией, излучаемой темным нагретым телом.
Прибор ВЧ состоит из двух массивных металлических плит (сплав алюминия и чугуна), шарнирно соединенных между собой. Для регулирования расстояния между плитами прибор снабжен специальным приспособлением; обычно зазор между плитами устанавливают примерно 2 мм. Плиты нагреваются плоскими электрическими нагревателями, расположенными с наружной стороны плит. Плиты вместе с электронагревателями заключены в металлическую оправу. В каждой плите имеется цилиндрический канал, доходящий до ее середины, в который помещают термометр в специальной металлической гильзе с прорезью для шкалы термометра.
Нагрев плит может быть различным: сильный – при первоначальном разогревании прибора и слабый – во время работы прибора. В первом случае электронагреватели включены параллельно (мощность 800-1000 вг), во втором – последовательно (мощность 200 вт).
Во время работы заданная температура поддерживается посредством ползунковых реостатов типа РПР-8 на 500 ом и 0,6 а и типа РСП-2 (вариант 6) на 240 ом и 0,8 а или же лабораторного трансформатора ЛАТР-1. Наиболее надежно и удобно в работе автоматическое терморегулирующее устройство, позволяющее поддерживать необходимую для работы температуру с колебаниями ±1° (рис. 13).
Терморегулятор имеет контактный термометр с магнитной головкой, вставляемый вместо термометра в нижнюю плиту прибора. Контактный термометр включается последовательно с реле, на которое через делитель напряжения и селеновый выпрямитель подается ток напряжением 30 в. Для ослабления пульсации выпрямленного тока обмотку реле блокируют конденсатором. Включение и выключение реле контролируют неоновой лампочкой.
Перед проведением анализа прибор нагревают до температуры, необходимой для обезвоживания данного продукта, согласно установленному режиму. Пакеты, в которые берут навески продукта, делают из листов ротаторной бумаги размером примерно 200 X 140 мм; листы складывают пополам, а открытые края загибают на 15 мм. Размер пакета 80 X 110 мм (рис. 14). При определении влаги в пищевых концентратах и жидких отварах в бумажные пакеты помещают вкладыши из фильтровальной бумаги размером 110 X 240 мм, сложенные в три слоя таким образом, чтобы два слоя бумаги находились на нижней стороне пакетика, а один слойна верхней.
Пакетики с вкладышами или без них в зависимости от вида исследуемого продукта помещают между нагретыми плитами прибора и сушат в течение 3 мин при температуре, установленной для высушивания данного продукта. После сушки пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2-3 мин.
Из подготовленной средней пробы продукта берут навески по 3-5 г (табл. 1) с точностью до 0,01 г в высушенные и взвешенные пакетики. Навеску, по возможности, быстро распределяют в пакете (внутри вкладыша) равномерным тонким слоем. Два пакетика с навесками (параллельные определения) помещают в прибор, где их выдерживают определенное время и при установленной температуре. После сушки пакетики с материалом охлаждают в эксикаторе в течение 3-5 мин и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.
Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле, применяемой для определения влаги методом высушивания до постоянной массы (веса). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%. Все взвешивания необходимо проводить возможно быстрее ввиду гигроскопичности бумаги и высушенного продукта. В табл. 1 приведены режимы высушивания различных продуктов на приборе ВЧ, разработанные во ВНИИКОПе и на Московском ордена Ленина пищевом комбинате.
Определение влаги отгонкой
Сущность метода заключается в том, что навеску измельченного продукта смешивают с каким-либо не смешивающимся с водой органическим растворителем (ксилол, толуол и т.п.), при отгонке которого увлекается вода из исследуемого продукта.
В бинарной системе несмешивающихся жидкостей точки кипения каждого компонента (вода, растворитель) понижаются, а упругость паров, свойственная этим жидкостям при данной температуре, сохраняется. Упругость пара смеси равна сумме упругостей паров обеих жидкостей, поэтому смесь кипит при более низкой температуре, чем температура кипения каждой жидкости.
Дистиллят, состоящий из несмешивающихся жидкостей, будет легко разделяться на два слоя: растворитель и отогнанную из продукта воду, объем которой определяется непосредственным отсчетом (в градуированном приемнике). Метод применяется в тех случаях, когда анализируемые продукты содержат такие легколетучие вещества, как эфирные масла, эфиры, летучие кислоты и т.п.
При контроле качества всех видов пряностей содержание влаги в них определяется только методом отгонки.
Методика определения. Для анализа применяются аппараты Дина и Старка (рис. 15) или Нормана. Прибор состоит из градуированного приемника 1, соединенного с холодильником 2. В перегонную колбу 3 помещают навеску измельченного продукта в количестве 10 г, взятую с точностью до 0,1 г, и приливают 100 мл растворителя, предварительно высушенного над хлористым кальцием; затем колбу соединяют с прибором, устанавливают на песчаную баню и осторожно нагревают до кипения. Пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике и в виде капель стекают в приемник; вода накапливается в нижней части приемника, а растворитель в верхней его части, откуда он вновь попадает в перегонную колбу. Отгонку ведут в течение 30-40 мин и заканчивают, когда объем воды в нижней части приемника, перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Прибор отъединяют от перегонной колбы и отмечают объем собранной в приемнике воды.
Содержание влаги в процентах (х) определяют по формуле
где V – количество отогнанной воды, мл; g – навеска исследуемого продукта, г.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Определение сухих веществ рефрактометрическим методом
Содержание сухих веществ определяется рефрактометрическим методом при исследовании томатных продуктов и жидких отваров. Для определения сухих веществ обычно пользуются рефрактометром РЛ (рефрактометр лабораторный).
Рефрактометрический метод определения сухих веществ не может быть применен в тех случаях, когда исследуемые продукты содержат жир, молоко, спирт. Техника определения и описание рефрактометра РЛ даны в главе 1 «Рефрактометрические методы анализа».
Определение сухих веществ по плотности жидкостей
В пищеконцентратном производстве методом определения сухих веществ по относительной плотности исследуемых жидких продуктов пользуются при анализе плодовых и ягодных экстрактов. По действующему стандарту относительную плотность определяют ареометром, а в арбитражных случаях – пикнометром (см. главу 1 «Определение относительной плотности»). Содержание сухих веществ в экстрактах (в %) определяют по таблице зависимости содержания сахарозы от относительной плотности растворов.
Расчет процентной концентрации растворов
Чтобы найти процентное выражение данного числа, нужно умножить это число на 100 (или, что одно и то же, перенести в нем запятую на 2 знака вправо).
найдем процентное выражение числа 2, для этого умножим 2 на 100% и получим 200%.
Число 0,357 = 0,357·100 = 35,7%; число 1,753 = 1,753·100 = 175,3%.
Чтобы найти число по его процентному выражению, нужно разделить процентное выражение на 100 (или, что одно и то же, перенести запятую через 2 знака влево).
Представим 25% в виде числа, для этого разделим 25% на 100 и получим 0,25.
13,5% = 0,135 (мы перенесли запятую на 2 знака влево);
2,3% =2,3:100 = 0,023; 145% = 145:100 = 1,45.
(в различных объемах жидкости)
Различают три основные задачи на проценты:
Задача №1. Найти указанный процент данного числа.
Чтобы найти указанный процент данного числа, необходимо данное число разделить на 100, и полученный результат умножить на число процентов.
Пример: В отделении за сутки в среднем расходуется 0,5кг хлорной извести. Во время генеральной уборки помещений было израсходовано 153% среднесуточного количества хлорной извести. Сколько хлорной извести израсходовал персонал отделения во время генеральной уборки помещения?
1) 0,5:100 = 0,005 (приходится на 1%)
2) 0,005·153 = 0,765 (кг) израсходовали.
Ответ: За сутки во время генеральной уборки израсходовано 0,765кг хлорной извести.
Задача №2. Найти число по данной величине указанного его процента
Чтобы найти число по данной величине указанного его процента, необходимо данную величину разделить на число процентов, и результат умножить на 100.
Вес хлорной извести в растворе составляет 10%. Сколько потребуется воды для разведения раствора, если известно, что хлорной извести взяли 0,2кг?
1) 0,2:10 = 0,02 (кг приходится на 1%)
2) 0,0·100 = 2л
Ответ: Потребуется 2л.
Задача №3. Найти выражение одного числа в процентах другого.
Чтобы найти выражение одного числа в процентах другого, нужно умножить первое число на 100, а затем полученный результат разделить на второе число.
За сутки отделение израсходовало 765г хлорной извести вместо среднесуточной нормы расхода 500г. На сколько процентов больше израсходовано хлорной извести?
1) 765 – 500 = 265(г) – израсходовано больше хлорной извести, чем положено по норме
2) 265·100 = 26500
3) 26500:500 = 53% составляет перерасход хлорной извести
Ответ: на 53% больше.
При изучении предметов «Фармакология», «Основы сестринского дела» вы часто сталкиваетесь с таким понятием как концентрация раствора. Что же мы подразумеваем под этим понятием?
По определению концентрации чистого вещества в растворе – это количество граммов в 100мл.
Следовательно, для расчета количества вещества в 1мл раствора необходимо имеющуюся массу чистого вещества в растворе разделить на 100.
Рассчитать дозу сухого вещества кофеина бензола натрия на один прием при назначении на прием столовой ложки 0,5% раствора (столовая ложка = 25мл)
1) 25:100 = 0,25 (г) концентрация вещества в 1мл
2) 0,25·0,5 = 0,125 (г) доза сухого вещества в растворе
Ответ: 0,125г – доза сухого вещества в растворе.
Для решения вышеприведенных задач часто используют понятие пропорции.
Пропорция – это верное отношение .
В данном отношении
и d называют крайними членами пропорции, а b и с называют средними членами пропорции.
Справедливо следующее утверждение (свойство пропорции): произведение средних членов пропорции равно произведению ее крайних членов. · d = b · с
Определите процентную концентрацию раствора 2:5000.
2г – 5000мл
Хг – 100мл
0,5кг – 100%
Пропорция: 0,5:х = 100:153
Х = 0,5·153:100 = 0,765 (г)
Решение: 500г – 100%
765г – х%
Пропорция: 500:765 = 100:х Х = 765·100:500 = 153%
153 – 100 = 53% (больше израсходовали вещества).
В медицине используют 3 основные метрические единицы.
1. МЕТР (м) – мера длины.
2. ГРАММ (г) – мера массы
3. Л ИТР (л) – мера объема.
Формула расчета количества таблеток и капсул, объема лекарственных средств для применения внутрь в жидком виде.
ТАБЛЕТКИ И КАПСУЛЫ
Давая больному таблетки и капсулы, лекарственные средства в жидком виде, нужно помнить следующее правило:
дозировка препарата, имеющегося у вас, и дозировка, назначенная врачом, должны быть в одинаковых единицах.
Для пересчета дозы препарата можно использовать следующую формулу:
Требуемая доза – доза, назначенная врачом.
Доза имеющегося препарата – количество препарата в одной таблетке (выраженное в г, мг и т.д.).
Требуемое количество препарата – всегда Х (сколько таблеток вы должны дать больному).
Количество имеющегося препарата – объем (обычно в мл).
Так, если врач назначил 1г препарата, а у медсестры имеются таблетки препарата по 500мг, то она должна знать, что 1г=1000мг, и таким образом дать больному 1000/500=2 таблетки.
Жидкую форму лекарственных средств можно использовать в тех случаях, когда больной не может глотать таблетки.
2 Что такое истинные
и видимые сухие вещества?
3 Что называется
плотностью и относительной плотностью
вещества?
4 Что представляет
собой ареометр и каков принцип его
действия?
5 Как осуществляется
определение содержания сухих веществ
сахаромером?
6 Что представляет
собой пикнометр и как им определяется
относительная
7 Что называется
показателем преломления?
8 Каково устройство
и принцип работы лабораторного
рефрактометра?
Лабораторная работа №3
Исследование
содержания крахмала в различных
зерновых культурах поляриметрическим
методом Эверса
Свет
представляет собой электромагнитные
колебания, распространяющиеся от
источника света во все стороны по прямым
линиям (лучам). Различают лучи естественные
и поляризованные. Луч, колебания которого
происходит во всех плоскостях,
перпендикулярных его направлению,
называется естественным лучом.
Поляризованным лучом называется такой
луч, колебания которого происходят
только в какой-либо плоскости. Плоскость,
в которой происходит колебания луча,
называется плоскостью колебаний
поляризованного луча, а плоскость,
перпендикулярная ей, – плоскостью
поляризации.
Способность
веществ и растворов изменять (вращать)
плоскость поляризации света называется
оптической активностью. Вещества,
способные вращать плоскость поляризации
света, являются оптически активными. В
противоположность им вещества, не
изменяющие плоскость поляризации света,
оптически неактивны. Оптическая
активность углеводов обусловлена
наличием в их молекуле ассиметрических
атомов углерода, т.е. таких, все четыре
валентные связи которых соединены с
различными атомами или группами атомов.
Углеводы, как и другие органические
вещества, содержащие ассиметрический
углерод, проявляют оптическую активность
в растворенном состоянии. На свойстве
оптической активности углеводов основан
поляриметрический метод их определения.
Различают
вещества, изменяющие плоскость поляризации
света по часовой стрелке – правовращающие
– и изменяющие ее против часовой стрелки
– левовращающие. К правовращающим
веществам относятся глюкоза, сахароза,
раффиноза, крахмал; к левовращающим
относится фруктоза.
Если
через раствор оптически активного
вещества проходит поляризованный луч,
то он вращает плоскость поляризации.
Плоскость поляризации вышедшего луча
оказывается повернутой на некоторый
угол, называемый углом вращения плоскости
поляризации. Величина этого угла зависит
от природы вещества, толщины слоя
раствора (длина пути луча), концентрации
раствора, длины волны поляризуемого
света и температуры. Для сравнения
оптической активности различных
оптически активных веществ и использование
этого явления в аналитической практике
введено понятие удельного вращения.
Удельным вращением называется угол, на
который поворачивается плоскость
поляризации под действием раствора,
содержащего 100 г вещества в 100 см3
раствора при толщине слоя этого раствора
1 дм (100 мм); условились удельное вращение
измерять при температуре 200С
в желтом свете натриевого пламени и
обозначать индексом
20д.
Каждое оптически активное вещество
характеризуется определенной величиной
удельного вращения при растворении его
в определенном растворителе. Ниже
приведены величины удельного вращения
некоторых углеводов
20д
(в дуговых градусах).
Глюкоза
+52,58 Крахмал +200
+205
Фруктоза
-91,33 Декстрины +198
+160
Сахароза
+66,5 Мальтоза
+130,4
Раффиноза
+105,2 Инвертный сахар
19,7
Знак (+) означает
правое вращение, знак (-) – левое.
Свежеприготовленные растворы некоторых
сахаров не сразу проявляют свойственные
им удельное вращение. Вращательная
способность таких растворов изменяется
на холоду медленно, а при известных
условиях (нагревание, незначительное
добавление щелочи) – быстро. Это явление
постепенного изменения удельного
вращения называется мутаротацией и
объясняется наличием
и -форм
молекул сахаров. Например,
– d
– глюкоза имеет удельное вращение
20д
= +1100,
а
– d
– глюкоза +190.
Свежеприготовленный раствор одной из
этих форм постепенно изменяет вращение,
пока величина его не достигнет среднего
значения, соответствующего удельному
вращению +52,50,
при котором обе глюкозы находятся в
равновесии.
Удельное вращение
оптически активного вещества в растворе
выражается формулой
20д
= 100 · а / с · l,
где а – наблюдаемый
угол поворота плоскости поляризации;
с
– концентрация оптически активного
вещества, г/100 см3
раствора;
l
– толщина слоя раствора, дм.
Пользуясь указанной
формулой, можно по величине угла поворота
плоскости поляризации «а» найти
концентрацию оптически активного
вещества «с».
Прибор,
при помощи которого можно измерить угол
поворота плоскости поляризации,
производимого оптически активным
веществом, называется поляриметром.
Главным
узлом прибора является система, состоящая
из двух призм Николя, изготовленных из
исландского шпата (кальцита).
Кальцит
обладает свойством двойного лучепреломления.
Луч естественного света при входе в
природный кристалл кальцита разделяется
на два полностью поляризованных луча,
имеющих взаимно перпендикулярные
плоскости поляризации. Коэффициенты
преломления этих лучей разные (n1=1,654
и n2=1,483),
поэтому они выходят из кристалла под
некоторым углом по отношению друг к
другу и дают два изображения рассматриваемого
предмета. Двупреломляющее свойство
кристалла кальцита используют, чтобы
освободиться от одного из лучей. Для
этого кристалл распиливают пополам и
обе половины склеивают канадским
бальзамом по месту распила. Для того
чтобы луч света попадал на слой бальзама
под определенным углом, нижнюю и верхнюю
грани кристалла спиливают под некоторым
углом, боковые грани покрывают черной
краской. Обработанный таким образом
кристалл называется призмой Николя.
Ход
лучей в призме Николя показан на рисунке
6. Неполяризованный луч света S
входит в призму и разделяется на два
луча. Луч S2
с большим коэффициентом преломления
претерпевает полное внутреннее отражение
в слое бальзама, выходит к боковой грани
и там гасится черной краской. Луч S1
преломляется в слое бальзама и выходит
из призмы. Сила выходящего из призмы
поляризованного света составляет
половину силы света, входящего в призму.
Рисунок
5 – Ход лучей в призме Николя
Призма
Николя поляризует свет и пропускает
колебания, лежащие в одной определенной
плоскости, а колебания, лежащие в
перпендикулярной плоскости, она гасит.
Следовательно, если поляризованный
свет из одной призмы Николя направить
в другую призму Николя, то после нее
свет появится лишь тогда, когда плоскости
поляризации обеих призм будут параллельны
друг другу. Если вторую призму повернуть
на 900
(поставить накрест), то поляризованный
свет из первой призмы будет полностью
погашен во второй призме. Вторую призму,
позволяющую определить направление
колебаний света, называют анализатором,
первую, расположенную ближе к источнику
света, – поляризатором.
Систему
из двух призм Николя, поставленных
накрест (на темноту), можно использовать
для измерения угла поворота плоскости
поляризации оптически активным веществом.
Поместим между поляризатором Р и
анализатором А оптически активное
вещество R
(рисунок 6). При прохождении поляризованного
света через R
плоскость поляризации света повернется
на некоторый угол
и под этим углом войдет в анализатор. В
анализаторе амплитуда колебаний
поляризованного света
разлагается по правилу параллелограмма
на две составляющие 1
и 2.
Колебания с амплитудой 2
находятся в плоскости поляризации
анализатора и выходят из него в виде
ослабленного света (катет 2
всегда меньше гипотенузы ).
Чтобы погасить этот свет, нужно повернуть
анализатор на тот же угол ,
но в обратном направлении. Таким образом
можно измерить угол поворота плоскости
поляризации и определить его направление.
Поляриметр,
состоящий из двух призм Николя, называют
простейшим, или теневым. Точность
измерения угла поворота на таком
поляриметре невысокая.
В
современных поляриметрах применяется
так называемое полутеневое устройство,
при котором поле зрения разделено на
две равные части. В исходном положении
(нулевая точка) обе половины поля зрения
одинаково слабо затемнены (анализатор
поставлен на полутень), а при повороте
анализатора вправо или влево одна
половина становится совершенно темной,
другая – освещенной. Различие в
интенсивности освещения двух рядом
лежащих плоскостей легко улавливается
глазом, поэтому установка на полутень
производится с большей точностью.
Рисунок
6- Схема простейшего поляриметра
Для
получения двойного поля зрения применяют
особой конструкции поляризаторы, дающие
два луча поляризованного света, выходящие
из поляризатора под определенным углом.
К ним относится призма Корню и поляризатор
Липпиха.
Призма
Корню изготавливается из призмы Николя.
Для этого ее распиливают пополам по
линии АВ (рисунок 7), у каждой половины
сошлифовывают грани распила ав и св под
углом 2,50
и оставшиеся половины склеивают по этим
граням. Лучи поляризованного света,
выходящие из правой и левой половин
призмы Корню, расходятся под углом 50.
Под таким же углом расходятся и плоскости
поляризации этих лучей. Поэтому при
любом положении анализатора полностью
погасить свет в обеих половинах поля
зрения нельзя.
Если
анализатор поставить под углом 900
к лучу, выходящему из левой половины
призмы Корню, то левая половина поля
зрения будет темной, а правая – освещенной
(рисунок 8,а), и наоборот (рисунок 8,б).
Чтобы освещенность обеих половин поля
зрения была равномерной (полутень),
нужно анализатор поставить под одинаковым
углом к лучам, выходящим из обеих половин
призмы Корню (рисунок 8,в).
Рисунок 7 – Призма
Корню Рисунок 8 – Поля зрения
полутеневого поляриметра
При
использовании призмы Корню в поле зрения
четко выделяется линия склеивания
половинок, что затрудняет установку на
полутень. Этот недостаток устранен в
поляризаторе Липпиха.
Поляризатор
Липпиха состоит из двух обычных призм
Николя – большой (главный поляризатор)
и малой (вспомогательный поляризатор),
установленной за большой призмой и
закрывающей половину поля зрения.
Границей раздела поля зрения служит
ребро малой призмы, совершенно незаметное
в полутени. Малую призму ставят так,
чтобы плоскости поляризации света,
выходящего из обеих
призм,
были повернуты друг к другу под углом
50.
Этот угол можно легко изменить, поворачивая
малую призму. Установка поляриметра на
полутень и измерение угла поворота
производятся также при помощи анализатора.
В
поляриметрах общего назначения для
измерения угла поворота применяется
круговая шкала, градуированная в дуговых
градусах. В пищевой промышленности
применяются специальные поляриметры,
шкала которых градуирована по раствору
сахарозы. Такие поляриметры называются
сахариметры. Оптическая схема отличается
тем, что анализатор, поставленный на
полутень по отношению к поляризатору,
закреплен неподвижно, а измерение угла
поворота производится при помощи
клинового кварцевого компенсатора.
Сахариметр
СУ-3 (рисунок 9) позволяет измерять
вращение плоскости поляризации от –40
до +100 0S.
Порядок
работы на сахариметре следующий. После
включения источника света нужно подогнать
по своему глазу окуляр зрительной трубы
и отсчетную лупу. Для этого, вращая
оправы, их передвигают вдоль оси так,
чтобы в окуляре зрительной трубы была
отчетливо видна вертикальная линия,
разделяющая поле зрения на две половины,
а через лупу – штрихи и цифры шкалы и
нониуса.
Рисунок 9 –
Сахариметр СУ-3:
1 – траверса; 2 –
поляризатор; 3 – регулировочный винт;
4 – осветительный узел;
5 – поворотная
обойма со светофильтрами; 6 – камера; 7
– измерительная головка;
8 – винт для
установки шкалы; 9 – лупа; 10 – винт для
перемещения компенсатора
Затем
прибор без поляриметрической трубки
устанавливают в нулевое положение путем
вращения рукоятки кремальерной передачи,
связанной с подвижным кварцевым клином.
Перемещая его вправо или влево, добиваются
полной однородности в освещении обеих
половин поля зрения. При этом нулевые
деления шкалы и нониуса должны совпадать.
В противном случае при помощи съемного
ключа винта, находящегося на тыльной
стороне измерительного узла, перемещают
нониус до совмещения обоих нулевых
делений.
Раствор,
подготовленный к поляриметрированию,
должен быть совершенно прозрачным. Им
сначала 2-3 раза ополаскивают закрытую
с одного
конца трубку, а затем наполняют ее.
Чтобы трубка не нагрелась от руки, ее
ставят на стол и аккуратно по стенке
наливают раствор до тех пор, пока жидкость
не появится над краем трубки в виде
выпуклого мениска. На этот мениск
осторожно и быстро опускают покровное
стекло или «срезают» мениск, надвигая
стекло сбоку, при этом под стеклом не
должно быть пузырьков воздуха. Если
сразу не удается избежать попадания
воздуха под стекло, его снимают, насухо
вытирают, трубку доливают раствором до
появления выпуклого мениска, снова
закрывают стеклом и навинчивают гайку.
У заполненной трубки протирают до блеска
покровные стекла кусочками фильтровальной
бумаги и трубку просматривают на свет,
проверяя прозрачность и отсутствие
пузырьков воздуха. После этого трубку
помещают в камеру поляриметра и наблюдают
через зрительную трубу поле зрения.
Сахарный раствор поворачивает плоскость
поляризации света, вследствие чего
полутеневое положение нарушается и
одна половина поля зрения становится
темной. Вращая рукоятку кремальерной
передачи, добиваются выравнивая
освещенности и окраски обеих половинок
поля зрения.
Если
при измерении вращения бесцветных или
слабоокрашенных растворов при установке
на полутень оттенки обеих половин поля
зрения получаются одинаковыми, то
работают с матовым стеклом, ставя
поворотную обойму в положение, обозначенное
буквой «М». Если же при этом окраски
половинок поля зрения несколько
различаются (имеют слегка желтоватый
или голубоватый оттенки), то в оптическую
систему вводят желтый светофильтр,
ставя поворотную обойму в положение,
обозначенное буквой «С». При работе с
темноокрашенными растворами обойму
ставят в положение без обозначения,
соответствующее максимальной интенсивности
освещения поля зрения.
После
установки поля зрения на полутень делают
отсчет по шкале при помощи нониуса с
точностью до 0,1 0S,
как это показано на рисунке 10, где нуль
нониуса находится правее нуля шкалы
между 24 и 25 делениями, а в правой части
нониуса его пятое деление совпадает с
одним из делений шкалы.
Следовательно,
угол вращения анализируемого раствора
равняется 24,5 0S.
Сняв
первый отсчет показаний сахариметра,
небольшим поворотом рукоятки кремальерной
передачи нарушают полутеневое положение,
а затем снова восстанавливают его и
делают второй отсчет показания.
Окончательный результат выводят как
среднеарифметическое из пяти измерений.
Рисунок
10 – Отсчет показаний по шкале сахариметра
Точность
установки на полутень, а следовательно,
и точность измерения зависит от опытности
и субъективных особенностей светового
восприятия наблюдателя. Поэтому при
анализе одного и того же раствора двумя
исполнителями могут получаться разные
результаты.
Содержание
крахмала в зерне определяют по методу
Эверса. Этот метод является основным
при арбитражных анализах (ГОСТ 10845) /7/.
Его принцип состоит в растворении
крахмала при нагревании со слабой
соляной кислотой и определении угла
вращения плоскости поляризации света
в полученном растворе.
Цель
работы. Определить
содержание крахмала в зерновых культурах
методом Эверса и дать их сравнительную
оценку.
Аппаратура и
реактивы. Сахариметр
СУ-3; мерные колбы Кольрауша на 100 см3;
пипетки на 25 и 5 см3;
водяная баня; конические колбы на 150
см3;
1,124%-й раствор соляной кислоты (24,9 см3
соляной кислоты отн. плотн. 1,19 разбавляют
дистиллированной водой до 1 дм3);
10%-й раствор молибдата аммония.
Ход определения.
Навеску
размолотого зерна 5
0,01г количественно переносят через
воронку с отрезанным концом) в сухую
мерную колбу на 100 см3
и приливают 25 см3
1,124%-й соляной кислоты, ополоснув ею
стаканчик, в котором взвешивали.
Следующими 25 см3
кислоты смывают частицы зерна со стенок
колбы. Смесь перемешивают и колбу
помещают на 15 минут в кипящую баню,
причем в течение первых 3 минут содержимое
колбы размешивают плавными круговыми
движениями. Необходимо наблюдать, чтобы
вода в бане покрывала всю колбу, а кипение
было энергичным и не прекращалось при
погружении колбы.
По истечении 15
минут колбу вынимают, вливают в нее
25-30 см3
холодной дистиллированной воды,
взбалтывают и быстро охлаждают до
температуры 200С.
Для осветления раствора и осаждения
белков прибавляют 5 см3
10%-го раствора молибденовокислого
аммония, доливают до метки водой,
взбалтывают и фильтруют через сухой
фильтр в чистую сухую колбу. Во избежание
испарения воронку покрывают стеклом.
Первые 20 см3
фильтрата возвращают на фильтр, а
последующие немедленно поляризуют в
стеклянной трубке длиной 200 мм, так как
при стоянии раствор мутнеет. Перед
работой проверяют нулевую точку
сахариметра. Отсчет по шкале делают не
менее 3 раз, расхождение между отсчетами
должно быть не более 0,10.
Для расчета берут среднее арифметическое
значение показаний шкалы.
Содержание крахмала
(в процентах к массе воздушно-сухой
муки):
,
где
– показание сахариметра;
0,3462 – коэффициент
для перевода показаний сахариметра в
градусы круговой шкалы;
l
– длина поляризационной трубки, дм;
н
– навеска муки, г.
В указанной формуле
все величины, кроме показания поляриметра,
постоянные. Поэтому можно написать Х =
К,
где К – постоянный коэффициент.
Коэффициенты К
для разных видов крахмала несколько
различны, так как различны значения
удельного вращения крахмала отдельных
зерновых культур. Коэффициенты К были
перечислены Эверсом и называются
коэффициентами Эверса. Эти коэффициенты
вычислены для навески 5 г при применении
мерной колбы на 100 см3
и поляриметрической трубки длинной 200
мм.
Таблица 4 – Значения
удельного вращения и коэффициента
Эверса для различных видов крахмала
Процентное
содержание крахмала (х) получают
умножением показаний шкалы поляриметра
на соответствующий коэффициент Эверса.
Содержание
крахмала в зерне (х1)
в процентах на сухое вещество определяют
по формуле
,
где
W
– влажность муки, %.
Определение
крахмала ведут в двух параллельных
пробах, расхождение между которыми
допускается при длине трубки 2 дм – не
более 0,5%, а при длине 1 дм – не более
1%.
Таблица
5 – Содержание крахмала в различных
зерновых культурах
Цель
работы:
освоить
ареометрические, пикнометрические и
рефрактометрические методы определения
концентрации сухих веществ растворах.
Изучить устройство сахаромера и
рефрактометра. По полученным результатам
дать оценку методам определения сухих
веществ в растворах.